摘要:土壤质量,六六六和滴滴涕的测定,土壤质量 六六六和滴滴涕的测定技术资料，技术文章，说明，图片-,土壤质量 六六六和滴滴涕的测定-仪器仪表技术文章技术文章经销商
|
GB／T14550—93 1 适用范围 1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。 1.2 本法采用丙酮—石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。 1.3 本方法的最低检测浓度为o.00005—0.00487mg/kg。 2 试剂和材料 2.1 载气 氮气，纯度99．99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。 2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。 2.2.1 色谱标准样品：a—六六六、ß—六六六、r—六六六、δ—六六六、 p，p’—DDE、o，p’—DDT、p，p“—DDD、p，p’—DDT，含量98％一99％，色谱纯。 2.2.2 石油醚，沸程60—90℃。 2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。 2.2.4 异辛烷(C8H18)。 2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。 2.2.6 浓硫酸(H2S04)；密度为1.848g/mL。 2.2.7 无水硫酸钠(Na2S04)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。 2.2.8 硫酸钠溶液：20 g/L。 2.2.9 硅藻土：试剂级。 2.2.10 三氯甲烷(CHCl3)。 2.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)：用丙酮回流16h，取出晾干后备用。 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。 2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。 3 仪器 3.1 主要仪器：带电子捕获检测器的气相色谱仪。 3.2 控制载气的压力表及流量计。 3.3 进样器：全玻璃系统进样器。 3.4 记录仪：与仪器相匹配的。 3.5 检测器： 3.5.1 类型：电子捕获检测器。 3.5.2 器件的特征：可采用63Ni放射源或高温3H放射源。 3.5.3 检测器极化电压：可采用直流电源或脉冲。 3.6 色谱柱： 3.6.1 色谱柱数量：2—3支。 3.6.2 色谱柱特征： 3.6.2.1 材料：硬质玻璃。 3.6.2.2 尺寸：长1.8—2.0m，内径2—3mm。 3.6.3 色谱柱类型：螺旋状填充柱。 3.6.4 色谱柱预处理：经水冲洗后，在玻璃柱管内注满热洗液(60一70℃)。浸泡4h，然后用水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，烘干后进行硅烷化处理，将6％一10％的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱管，浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性，烘干备用。 3.6.5 填充物： 3.6.5.1 载体：chromosorb W AW—DMCS或者chromosorb W AW—DMCS—HP，80—100目。 3.6.5.2 固定液：OV—17(甲基硅酮)，最高使用温度350℃；QF—l或QF—210(三氯丙基甲基硅酮)，最高使用温度250℃或275℃。 3.6.5.2.1 液相载荷：OV—17为1.5％；OV—210或QF—l为1.95％。 3.6.5.2.2 涂渍固定液的方法：根据担体的重量称取一定量的固定液，溶在三氯甲烷中，待完全溶解后，倒入盛有担体的烧杯中，再向其中加入三氯甲烷(2.2.10)至液面高出1—2cm，摇匀后浸2h。然后在红外灯下将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸干，再置于120℃烘箱中，放置4h后备用。 3.6.5.3 色谱柱的填充方法：将色谱柱的一端(接检测器)用硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，另一端接一漏斗，开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内，并轻轻拍打色谱柱，使固定相在色谱柱内填充紧密，至固定相不再抽入柱内为止，装填完毕后，用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。 3.6.5.4 色谱柱的老化：将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上，出口空着不接检测器，先角较低载气流速，在略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理4—6h。然后逐渐提高温度，载气流速老化24—48h。再降低至使用温度，接上检测器后，如基线稳定即可使用。 3.6.6 柱效能：在给定条件下，色谱柱总分离效能即分离度要求不小于90％。 3.7 试样预处理时使用的仪器： 3.7.1 样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。 3.7.2 蒸发浓缩器。 3.7.3 脂肪提取器。 3.7.4 水浴锅。 3.7.5 振荡器。 3.7.6 玻璃器皿：300mL分液漏斗，300 mI具塞锥形瓶，100 mL量筒，250mL平底烧瓶，25、50、 100 mL容量瓶。 3.7.7 微量注射器：5μL、10μL。 3.7.8 离心机。 4 样品 4.1 样品性质:GB／T14550—93 4.1.1 样品名称：土壤样品。 4.1.2 样品状态：固体。 4.1.3 样品的稳定性：在土壤样品中六六六、滴滴涕化学性质稳定。 4.2 样品的采集及贮存方法 、 4.2.1 样品的采集 4.2.1.1 土壤，在田间根据不同的分析目的多点采集，风干去杂物，研碎过60目筛，充分混匀，取500g装入样品瓶备用。 4.2.2样品的保存:土壤样品采集后应尽快分析，如暂不分析应保存在一18℃冷冻箱中。 4.3试样的预处理 4.3.1 提取 准确称取20g土壤(4.2.1.1)置于小烧杯中，加蒸馏水2mL，硅藻土4g(2.2.9)，充分混匀，无损 地移入滤纸筒内，上部盖一片滤纸，将滤纸简装入京氏提取器中，加100mL石油醚—丙酮(1：1)， 用30 mL浸泡土样12h后在75—95℃恒温水浴上加热提取4h，待冷却后，将提取液移入300 mL的 分液漏斗中，用10 mL石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏斗中，加入loo mL硫酸钠溶液(2.2.8)，振摇l min，静止分层后，弃去下层丙酮水溶液，留下石油醚提取液待净化。 4.3.2 净化 4.3.2.1 浓硫酸净化法：适用于土壤、生物样品。在分液漏斗中加入石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸，振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层(注意：用硫酸净化过程中，要防止发热爆炸，加硫酸后，开始要慢慢振摇，不断放气，然后再剧烈振摇)，按上述步骤重复数次，直至加入的石油醚提取液二相界面清晰均呈无色透明时止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积量一半左右的(2.2.8)硫酸钠溶液。振摇十余次。待其静置分层后弃去水层.如此重复至提取液呈中性时止(一般2—4次)，石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入适当规格的容量瓶中，定容，供气相色谱测定。 5 色谱测定操作步骤 5.1 仪器的调整 、 5.1.1 汽化室温度：220℃。 5.1.2 校温度：195℃。 5.1.3 检测器温度：245℃。 5.1.4 载气流速：40一70 mL/min，根据仪器的情况选用。 5.1.5纸速：5mm/min。 5.1.6 衰减：根据样品中被测组分含量适当调节记录器衰减。 5.2 校准 5.2.1 定量方法: 外标法。 5.2.2 标准样品 5.2.2.1 使用次数：使用标准样品周期性的重复校准。视仪器的稳定性决定周期长短，若仪器稳定，可测定4—5个试样校准一次。 5.2.2.2 标准样品的制备：准确称取一定量的色谱纯标准样品每种(2.2.1)100mg，溶于异辛烷 (2.2.4)(β—六六六先用少量苯溶解)，在容量瓶中定容100 mL，在4℃下贮存。 5.2.2.3 中间溶液：用移液管量取八种储备液，移至l00 mL容量瓶中，用异辛烷稀释至刻度。八种储备液取的体积比为：Vα-六六六：Vr-六六六：Vβ-六六六：Vδ-六六六：Vp,P’-DDE：Vo,P’-DDT：Vp,P’-DDD：Vp,P’-DDT＝1：1：3.5： 1 ： 3.5 ： 5 ： 3： 8。 5.2.2.4 标准工作液的配制：根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚(2.2.2)稀释中间溶液，配制成几种浓度的标准工作液，在4℃下贮存。 5.2.2.5 气相色谱中使用标准溶液的条件： 5.2.2.5.1 标准样品的进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值接近试样的响应值。 5.2.2.5.2 调节仪器重复性条件：一个样品连续注射进样两次，其峰高相对偏差不大于7％，即认为仪器处理于稳定状态。 5.2.2.5.3 标准样品与试样尽可能同时进样分析。 5.2.3 校准数据的表示:试样中组分按式(1)校准： Xi=AiEi/AE 式中：Xi——试样中组分i的含量，mg/kg； Ei——标准溶液中组分i的含量，mg/kg； Ai——试样中组分Z的峰高，cm(或峰面积cm2)； AE——标准溶液中组分i的峰高，cm(或峰面积cm2)。 5.3 进样试验 5.3.1 进样 5.3.1.1 进样方式：注射进样。 5.3.1.2 进样量：一次进样量3 [1] |
------分隔线----------------------------