摘要:用顶空气相色谱法测定西伐他汀中甲苯残留量,用顶空气相色谱法测定西伐他汀中甲苯残留量技术资料，技术文章，说明，图片-,用顶空气相色谱法测定西伐他汀中甲苯残留量-仪器仪表技术文章技术文章经销商
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摘 要 建立了用顶空GC法测定西伐他汀中甲苯残留量的方法，选用401有机担体作色谱柱，用50g/L十二烷基硫酸钠水溶液作溶剂。线性范围为0.5～4.0mg/L，r=0.9987；平均回收率为103.06％。该法灵敏度高、简便、准确。甲苯的最低检测限为0.5 mg/L 。 关键词 西伐他汀，顶空气相色谱法，甲苯，残留量分析，十二烷基硫酸钠 Determination of Residual Toluene in Sastatin by Headspace Gas Chromatography Li Yuewei，Huo Yanlan (Guangzhou Pharmaceutical Secondary Technical School，Guangzhou 510430) Abstract A method for the determination of residual toluene in sastatin by headspace gas chromatography with a GDX－401 column was established. A 50 g/L sodium dodecyl sulfate solution as solvent of sample was used. The result showed that the linear range of calibration curve was 0.5～4.0 mg/L (r=0.998 7)；recovery was 103.06 ％(n=3)；the detection limit of toluene was 0.5 mg/L. The method is simple，accurate and sensitive. Keywords Sastatin，Headspace gas chromatography，Residue analysis，Toluene，Sodium dodecyl sulfate 西伐他汀(Sastatin)是当今世界销量很大的一种新心血管药，首次收载于现版美国药典(23版)第3补充版[1]，而中国药典(1995年)尚未收载。该药品在生产过程中残留的甲苯含量必须严格控制。测定药品中有机溶剂残留量，必须将样品配成溶液[2]，美国药典规定选用不含有机物的水或二甲亚砜等作溶剂[3]；中国药典规定用不含有机物的水或酸碱溶液作溶剂。本品不溶于水及酸碱溶液，可溶于二甲亚砜，但出峰时间长，并出现拖尾现象。本文研究了用50g/L十二烷基硫酸钠水溶液作溶剂，60℃恒温顶空GC测定西伐他汀中甲苯残留量方法，本法具有消除了溶剂干扰，缩短分析时间，灵敏度高，操作简便等优点。 1 实验部分 1.1 仪器与试药 日本岛津GC－8A型气相色谱仪，FlD检测器，GC－6A型数据处理机；2mL医用玻璃注射器；10 mL顶空瓶，聚四氟乙烯生料带；HSS－1数字式超级恒温浴槽。 西伐他汀(新北江制药厂提供)；甲苯(AR)；十二烷基硫酸钠(AR)。 1.2 色谱条件 色谱柱：3mm×2m螺旋形不锈钢柱，内装401有机担体(0.25～0.18mm)；柱温：200℃；气化室及检测器温度：230℃；载气N2：60mL/min；H2：50mL/min；空气：500mL/min。柱效以甲苯计算，理论塔板数n=1246，色谱图见图1a、b。顶空瓶恒温60℃，平衡时间in。 图1 空白液（a）和样品残留甲苯（b）色谱图（略） Fig1 The chromatograms of blank solution(a)and residual toluene in sample(b) 1.50g/L十二烷基硫酸钠水溶液（50g/L sodium dodecy1 sulfate solution） 2.甲苯（toluene） 1.3 溶液配制 50g/L十二烷基硫酸钠溶液：精密称取50g十二烷基硫酸钠于1000mL容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度。 10mg/L甲苯标准溶液:于1000mL容量瓶中先加入少量的50g/L十二烷基硫酸钠水溶液，然后准确加入11.54μL甲苯，并用50g/L十二烷基硫酸钠水溶液稀释至刻度，摇匀。 2 结果与讨论 2.1 线性关系试验 准确吸取上述甲苯标准溶液适量，用50g/L十二烷基硫酸钠的水溶液配制成甲苯分别为0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L的溶液，从上述标准系列中依次分别吸取5mL溶液于10mL顶空瓶中，用包有聚四氟乙烯薄膜的胶塞密封，并用铝盖紧固。放入60℃恒温水浴中加热平衡in，取顶空部气体1mL，在上述色谱条件下分析，以甲苯的含量与甲苯峰面积进行回归分析，得回归方程为：y=25015x－1250(r=0.998 7)。 结果表明在0.5～4.0mg/L含量范围内线性关系良好。 2.2 重复性试验 准确吸取2.0mg/L的甲苯标准溶液5mL于10mL顶空瓶中，按2.1项的方法，重复操作6次，结果RSD为5.95％ 。 2.3 样品测定 精密称取西伐他汀样品约0.1g，置10mL顶空瓶中，准确加入50g/L十二烷基硫酸钠水溶液5mL溶解，按2.1项的方法进行色谱测定，取样品中甲苯的峰面积，用线性回归方程，计算样品中残留甲苯含量，结果见表1。 表1 样品分析结果 Table.1 Analysis results of samples Sample Residual toluene No ω／ % 1 0.0120 2 0.0064 3 0.0058 4 0.0015 5 undetection 2.4 回收率测定 采用加样回收法，精密称取适量已测定甲苯量的西伐他汀样品，分别加入一定量的甲苯溶液，按2.3项的方法进行操作，测得回收率分别为105.4％、104.51％、99.17％，平均回收率为103.06％ 。 2.5 讨 论 (1) 与二甲亚砜作溶剂的方法对比：① 本法不存在色谱干扰，二甲亚砜溶剂混有杂质(其保留时间与甲苯相近)，影响了甲苯含量测定的准确性；② 本法的色谱分析时间短，每次约10min，而采用二甲亚砜作溶剂的方法所需时间大于20min；③ 本法灵敏度明显提高，在甲苯含量相同的情况下，本法的甲苯峰面积比后者提高几倍。 (2) 对顶空瓶的不同平衡时间、温度等因素进行了对比，认为恒温60℃及平衡时间in较为合适。 致谢：本文承蒙李承娓、陈奕礼高级工程师的指导，特此感谢！ 李月微，女，45岁，分析技术员（高级技工） 作者单位：李月微 霍燕兰(广州市医药中等专业学校实验室 广州 510430) 参考文献 1 The United States Pharmacopeial Convention Inc. The United States Pharmacopeia：Third supplement. 23 rd ed. MD，USA：USPC Inc，1995. 2979～2980 2 中华人民共和国卫生部药典委员会. 中华人民共和国药典：二部. 1995 版. 北京：化学工业出版社，1995. 附录 59～61 3 陈日南.药物中有机溶剂残留量测定法评述.中国医药工业杂志，1997，28(6)：275 |
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