车间空气中双丙酮醇的气相色谱测定方法

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摘要：提出用活性炭采集空气中双丙酮醇，经1.5%异戊醇二硫化碳溶液解吸，用FFAP柱分离，氢焰离子化检测器检测的气相色谱测定方法，相对标准偏差为4.3%～8.0%，解吸效率为86.8%，穿透容量大于 11.5 mg/100 mg 活性炭，检出限为5.7×10-3 μg(进样1微升)，样品常温下在活性炭管中至少可保存5天。
　　
关键词：双丙酮醇　气相色谱　空气　测定方法

　　双丙酮醇(diacetone alcohol)是一种易燃的液体，沸点为169.2 ℃，由2分子丙酮在碱性物质存在下缩合而成。广泛用作醋酸纤维、涂料、染料、树脂等的溶剂，抗冻剂和药品制备的防腐剂。长期反复接触可造成皮炎，吸收高浓度双丙酮醇可见粘膜刺激，严重者可造成麻醉及肝、肾损害［1］。
　　国内关于双丙酮醇的测定方法未见报道，我们参考国外有关资料［2］，建立了简单易行的双丙酮醇气相色谱测定方法。

1　测定方法

1.1　原理
    空气中双丙酮醇用活性炭管采集，1.5%异戊醇二硫化碳溶液解吸后进样，经FFAP柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。

1.2　仪器与试剂
1.2.1　气相色谱仪，FID。
1.2.2　采样器，0～1.5 L/min。
1.2.3　椰壳活性炭，20～40目，GH-1型，装管前在350 ℃通氮气处理4 h，冷后备用。
1.2.4　活性炭管，长14 cm，内径4 mm玻璃管。前段装100 mg，后段装50 mg活性炭，中间用
       玻璃棉隔开，两端用玻璃棉固定，封口备用。
1.2.5　具塞试管，5 ml。
1.2.6　微量注射器，1 μl，0.5 μl。
1.2.7　双丙酮醇，化学纯，含量不少于98.5%(北京化工厂)。
1.2.8　解吸溶剂，1.5%(V/V)异戊醇二硫化碳溶液。

1.3　采样
    在采样处打开采样管两端，将管的50 mg端连接采样器，以0.2 L/min的速度抽取2 L空气，采样后将管的两端用塑料帽套紧，于5天内分析。

1.4　分析步骤

1.4.1　色谱条件
       色谱柱：长2 m，内径3 mm。
       固定相：FFAP：chromosorb.W-AW　担体=10∶100。
       柱温度：100 ℃。
       检测器温度：180 ℃。
       载气(N2)流量：45 ml/min。

1.4.2　标准曲线绘制
   用微量注射器分别取0.25，0.5，1.0 μl双丙酮醇(20 ℃时1 μl为0.937 mg)，加入到1 ml解吸溶剂中配成234，468，937 μg/ml 3个不同浓度的标准溶液，各取1 μl进样，测定保留时间及峰面积，每种浓度重复进样3次，取峰面积的平均值，以双丙酮醇的含量对峰面积作图，绘制标准曲线。

1.4.3　样品分析
       将采样后的活性炭管，前后两段分别倒入具塞试管中，各加入1 μl 1.5%异戊醇二硫化碳溶液，解吸震荡1.5～2 h后，取解吸液1 μl进样，用保留时间定性，峰面积定量。

1.4.4　对照试验
    采样，将活性炭管带至现场，但不抽取空气，按样品分析步骤进行分析，作为空白对照。

1.4.5　定量
    按下式计算双丙酮醇在空气中的浓度。
式中：X—空气中双丙酮醇的浓度(mg/m3)；
　　　　　C1，C2—分别为所取前、后段活性炭解吸液中双丙酮醇的含量(μg)；
　　　　　V0—标准状态下的采样体积(L)；
　　　　　D—解吸效率(%)。

2　实验结果与讨论

2.1　方法精密度、线性关系及检测限
     用1.5%异戊醇二硫化碳溶液，配制浓度为234，468，937 μg/ml的双丙酮醇标准溶液，取1 μl进样，每种浓度连续测定6天，测量峰面积，观察线性，计算相对标准偏差.回归方程为y=86.01x-1201.5   r=0.99998 方法检测限为5.7×10-3 μg(进样1微升)。

2.2　穿透容量测定
　　取两支大口试剂瓶，试剂瓶1装双丙酮醇，试剂瓶2装水，用扩散式动态配气的方法，配制双丙酮醇气体，用活性炭管以0.2 L/min的采气速度，采集双丙酮醇气体。监测炭管后部气体的浓度达炭管前部气体浓度的5%时，即为穿透。实验结果，100 mg活性炭对双丙酮醇的穿透容量，在湿空气条件下为11.5 mg，在干燥空气条件下为14.4 mg。

2.3　解吸效率试验

2.3.1　解吸溶剂选择
　　   国外资料用5%异丙醇二硫化碳溶液解吸采过样的活性炭［2］，我们分别用1%异戊醇、1.5%异戊醇、2.5%异戊醇、2.5%丙酮、5%异丙醇的二硫化碳溶液1 ml进行解吸。用1.5%异戊醇二硫化碳溶液解吸，解吸效率较为理想，异戊醇比例升高，解吸效率无明显升高。

2.3.2　解吸效率试验结果
　　取18支活性炭管，分3组，每组6支，各组分别加入234，468，937 μg双丙酮醇，放置过夜，使其平衡，然后依前法解吸后测定，平均解吸效率为86.8%。

2.4　样品稳定性试验
　　取24支装有100 mg活性炭管，分别加入468.5 μg双丙酮醇，在室温下扩散平衡，于当天、第2天、第5天、第7天各分析6支，结果与当天的测定结果比较，观察稳定性，结果表明，双丙酮醇在活性炭管中，在室温下至少可稳定5天。

2.5　采样效率试验
　　用前后两段各装100，50 mg的活性炭管，以0.2 L/min速度采集浓度为162 mg/m3和650 mg/m3的标准气 2 L，依法测定前、后两段活性炭中双丙酮醇的含量。结果后段活性炭中均未检出双丙酮醇，表明前段活性炭中的采样效率为100%。

2.6　干扰试验
　　双丙酮醇是在碱性物质存在下由2分子丙酮缩合而成的，因此生产现场可能有丙酮共存。经试验可知，在本法的色谱条件下，丙酮的色谱峰与双丙酮醇的色谱峰可达到基线完全分离，丙酮的存在不干扰双丙酮醇的测定。

2.7　方法的验证
　　本方法经河南省新乡市职业病防治所验证，结果如下，双丙酮醇的浓度为234，468，937 μg/ml时，测得的相对标准偏差为5.8%，2.9%，3.5%(n=6)，检测限为2.9×10-3μg(进样1微升)，平均解吸效率为84.2%。将468 μg双丙酮醇加入活性炭管中，分别于当天和在室温下保存5天后测定，结果表明，在此条件下样品至少可稳定5天。串联两支活性炭管采集双丙酮醇，前管的采样效率达100%。
3　小结

　　本文提出了空气中双丙酮醇的气相色谱测定方法，检测限为5.7×10-3 μg，当含量在234～937 μg/ml 时，线性关系良好，测定相对标准偏差小于10%，方法简单易行，准确可靠，采集的样品至少可在常温下稳定5天。

姜汉硕，男　37岁　副主任技师
姜汉硕（辽宁省劳动卫生职业病防治所　沈阳市　110005）
高岩（辽宁省劳动卫生职业病防治所　沈阳市　110005）
余波（辽宁省劳动卫生职业病防治所　沈阳市　110005）
朱学勤（河南省新乡市职业病防治研究所）
刘凌（河南省新乡市职业病防治研究所）
谢国红（河南省新乡市职业病防治研究所）
冯志学（河南省新乡市职业病防治研究所）
季道华（河南省新乡市职业病防治研究所）

参考文献：（略）

(责任编辑：仪器仪表热成像专家)

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