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1 引 言 聚酯(PET)是生产合成纤维和薄膜的基本原料，在聚酯生产中，二甘醇(DEG)以醚键的方式进入聚酯链中。由于醚键的存在，影响了聚合体的结构和分子构型，从而引起熔点、玻璃化温度下降、耐热和耐光性变差，黄色增加。本文选择了用水合肼降解聚酯，用Chromosorb 101做色谱柱、1，6-己二醇做内标，快速方便地测定了PET中的DEG。 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 气相色谱仪：美国Varian公司的VISTA 6000；数据处理：大连化学物理研究所的通用汉化色谱工作站。Chromosorb 101,粒度为0.177-0.149 mm，美国J.M.公司；85%水合肼，分析纯(上海化学试剂厂)；二甘醇和乙二醇，分析纯(燕山石化总公司)；1，6-已二醇，分析纯(北京科华特种试剂联合开发中心)，将1，6-己二醇用水溶解配制成浓度为6 g/L内标溶液。 2.2 样品制备 用分析天平称取2 g聚酯切片，精确至0.1 mg，置于100 mL三角瓶中，用移液管加入5 mL的85%水合肼，于115℃下在电磁搅拌器上加热回流1 h，取下三角瓶，待其冷却后加入5 mL的内标溶液，再用2 mL的蒸馏水洗涤冷凝管，用漫速滤纸过滤，滤液用于气相色谱分析。 2.3 色谱条件 色谱柱：Chromosorb 101,粒度为0.177～0.149 mm，1 m×3 mm，不锈钢；检测器：FID；气体流速：He=30 mL/min；H2=32 mL/min；Air=310 mL/min；进样器温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：210℃；进样量：1 μL。 2.4 内标校正因子测定 用DEG配制一个浓度为6 g/L的标准溶液，与等量的内标溶液混合，进样分析后得到DEG的相对重量校正因子为2.43。 3 结果与讨论 3.1 降解条件的选择 文献介绍聚酯的降解方法很多，皂化法、醇解或水解法，都需要在高温、高压下进行，氨解法则需要用对苯二甲酸中和，操作比较麻烦。利用聚酯对肼的极不稳定性，可以使聚酯切片在4×4×2 mm以下时很快降解。聚酯与水合肼在100℃以前，降解缓慢，110℃以后，则降解很快，温度超过120℃，回流则不易控制。对聚酯进行降解，测得二甘醇的浓度显示，样品在60 min以后已经基本降解完全。 3.2 色谱条件的选择 先后试用了PEG-20M柱、SE30柱以及Chromosorb 101柱，其中前两种柱子乙二醇拖尾比较严重，影响到二甘醇的定量，而Chromosorb 101柱则使乙二醇谱线基本降低到基线后，DEG开始出峰，而且样品中的其它物质在此之间已经出完，对DEG测定没有影响。内标物先后试用了1，6-己二醇、苯甲醇等，结果表明，1，6-己二醇较为适合。 3.3 精密度和最小检出浓度 取任一聚酯样品进行7次平行分析，结果为：0.86%、0.89%、0.91%、0.89%、0.91%、0.89%和0.92%，平均值为0.89%，RSD=2.24%。在信噪比为2∶1时测得DEG的最小检出浓度为0.064 g/L。 3.4 DEG含量与熔点的关系 取不同产地和批号的8个聚酯样品，降解后进行色谱分析，得到DEG的含量分别为：0.70%、0.88%、1.10%、1.20%、1.30%、1.46%、1.56%、1.72%；用差热分析仪(DTA)测得对应的熔点分别为：269、268、267、267、264、264、263℃。从以上数据可以看出，DEG含量每增加1个重量百分点，聚酯熔点降低6℃，和文献中介绍的基本相符。 3.5 回收率实验 取上述8个样品中的任意5个，进行加标回收实验，收率范围在98.6%～105.1％之间，平均值为101.8%±3.1%。 3.6 讨论 聚酯与水合肼反应后生成对苯二甲酸二肼，它的存在，影响DEG的保留时间和峰面积的稳定。怎样有效的除掉对苯二甲酸二肼，使之不在色谱图中出现，有待进一步研究。 王怀功(中国乐凯胶片集团第二胶片厂研究所，南阳 473003) 兰晓丽(中国乐凯胶片集团第二胶片厂研究所，南阳 473003) |
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